Labo Ar-Ar
1) Four et premier 'getter'

La technique de chauffage par palier implique que l'on chauffe l'échantillon à analyser (minéraux ou morceau de roche) par palier de température dans un système sous vide (au moins 10^-7 mbar à température ambiante) afin d'en extraire des gaz et autres particules volatiles. L'échantillon est contenu dans un tube de mobyldène, contenu dans un four que l'on chauffe de 20 à plus de 1500°C. Le tout est isolé et un système d'eau froide permet de réfroidir le four. Avant de commencer l'analyse, le four est préchauffé (pour les micas) à environ 400°C, alors que le système de pompage est encore actif (vanne "turbo pump" ouverte). L'échantillon est alors introduit dans le four pour le pré-nettoyage (illustration du porte-échantillon, voir la page suivante). Une large partie des impuretés adsorbées sur l'échantillon (surtout de l'eau et quelques hydrocarbures) et quelques inclusions fluides sont dégazées à ce stade. Ces impuretés sont directement évacuées afin d'éviter une trop large contamination dans la ligne, sans pour autant affecter l'analyse (les minéraux analysés dans cette étude ne dégazent leur argon qu'à partir de 500-700°C).

Après ce pré-nettoyage, le système de pompage de la ligne est fermé (pour tout le temps de l'analyse) et la température du four est fixée à la valeur correspondant au premier palier de l'analyse. Du gaz est ainsi libéré du minéral et est nettoyé dans un premier "getter" ("purificateur" ou "nettoyeur"). Ce "getter" est une éponge d'alliage de Zirconium-Vanadium-Titane qui capture sur sa surface les gaz réactifs, lorsqu'on le chauffe à une température d'environ 200°C (procédé de "gettering" ou de "purification"). L'argon étant un gaz noble, il ne peut être piégé dans cet alliage. Après au moins 15 minutes, le gaz est conduit dans la ligne d'extraction où un second "getter" l'attend. A la fin du transfert (voir la page suivante), on commence l'analyse du palier suivant en augmentant la température du four pour libérer une autre fraction de gaz. Le nombre total de palier est déterminé en fonction de plusieurs paramètres, notamment l'expérience personnelle (:-D) le temps et la puissance d'irradiation ainsi que la composition chimique de l'échantillon.

Vers le porte échantillon & la ligne de purification
Vers la ligne d'extraction laser

Fig. 1, Premier 'getter' (nettoyeur) et four de la ligne d'extraction d'argon de Berne.

Fig. 2, Vue du dessus du four, lorsqu'il est chauffé à plus de 1500°C (stade final, nettoyage du four). Les échantillons sont jetés dans un tube de Mobyldène. Seul les derniers centimètres du tube sont chauffés (partie orange sur la figure).